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求助:硝基還原的若干問題!
2010-09-26 08:56:08 來源:不詳 瀏覽:7783
請教高手:我用鐵粉+HCL還原硝基,加了乙醇作溶劑,反應結束過濾除鐵后加堿中和,后加6N的H2SO4,為何無鹽酸鹽析出,只有絮狀物出現,這是怎么回事。順帶請教一下,如何洗滌沾有Fe3O4的燒瓶(用酸不太行)。
inevity (2005-6-08 14:54:00)

那鹽酸鹽溶到水中了吧?!. 溶劑用不溶于水的,就可以把鹽酸鹽萃取到水中,分離后再調ph只堿性,再萃取就好了

我現在也不知道如何洗那燒瓶,還放著呢

zhgl_jl (2005-6-08 15:16:00)

胺鹽溶于水,

燒瓶用濃一些的硫酸浸泡一段時間試一試.

wstwgh528 (2005-6-08 17:21:00)
就是,用酸泡,稀鹽酸等,要很長時間才能泡掉
super72 (2005-6-09 10:35:00)
以下是引用inevity在2005-6-8 14:54:14的發言:

那鹽酸鹽溶到水中了吧?!. 溶劑用不溶于水的,就可以把鹽酸鹽萃取到水中,分離后再調ph只堿性,再萃取就好了

我現在也不知道如何洗那燒瓶,還放著呢


還原時沒見過用其它溶劑,好象用乙醇居多。我的參考文獻是org.syn coll vol2 p160,當然底物不相同。我的困惑是胺鹽在(乙醇占主導地位的乙醇水混合溶劑中)應該能析出吧!請不吝賜教?;褂脅性撬難躉??
super72 (2005-6-09 10:37:00)
以下是引用inevity在2005-6-8 14:54:14的發言:

那鹽酸鹽溶到水中了吧?!. 溶劑用不溶于水的,就可以把鹽酸鹽萃取到水中,分離后再調ph只堿性,再萃取就好了

我現在也不知道如何洗那燒瓶,還放著呢


還原時沒見過用其它溶劑,好象用乙醇居多。我的參考文獻是org.syn coll vol2 p160,當然底物不相同。我的困惑是胺鹽在(乙醇占主導地位的乙醇水混合溶劑中)應該能析出吧!請不吝賜教?;褂脅性撬難躉??
inevity (2005-6-09 20:53:00)

我發現好幾個用鐵粉+HCL還原硝基的反應,乙醇作溶劑的 他們認為鹽酸氨鹽是溶于水中的,并以此檢驗反應是否完全(NO2物就不溶于水)。 用堿中和后就與水可以分開了 。

殘渣是四氧化三鐵。

wp224219 (2005-6-13 14:42:00)
乙醇中加入苯.石油醚等極性小的溶劑試試吧.重結晶好像經常這么干
mmttlyh (2005-6-17 14:43:00)

還原硝基,可以用鈀碳+氫氣,溶劑用甲醇或乙醇。

虎皮辣椒 (2005-7-07 14:41:00)

樓主,不管你的產品溶在哪層(水還是醇),沒有固體析出估計是你的溶劑用量較大,除渣后產品比較難析出,你可以試著濃縮出來一些溶劑,或是把溶劑全部蒸出來,再對固體重結晶處理,注意不能蒸的太干,你的產品會遇熱熔融影響品質。至于鹽酸的加入量不會太多,主要作用是生成氯化亞鐵,所以應該不會有太多的胺鹽。

硝基苯的總還原反應程式:4ArNO2+9Fe+4H2O----4ArNH2+3Fe3O4

幾個要點:1.取代基吸電子,有利于反應,反之

2.灰鑄鐵最好,用量一般為3-4倍

3.氯化銨作還原最好,氯化亞鐵次之,用量為反應物的0.1-0.2份

4.最常用的溶劑是水,活性物質低的可加甲醇,乙醇,吡啶等,有利于反應

反應后的燒瓶,用酸溶液煮沸一陣,和新的一樣!

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